1206968-88-8
中文名稱
2-甲醇-3-氯-5-溴吡啶
英文名稱
(5-Bromo-3-chloropyridin-2-yl)methanol
CAS
1206968-88-8
分子式
C6H5BrClNO
分子量
222.47
MOL 文件
1206968-88-8.mol
1206968-88-8 結構式
基本信息
中文別名
2-甲醇-3-氯-5-溴吡啶(5-溴-3-氯-2-吡啶基)甲醇
(5-溴-3-氯吡啶-2-基)甲醇
英文別名
(5-Bromo-3-chloro-2-pyridyl)methanol2-Pyridinemethanol, 5-bromo-3-chloro-
(5-Bromo-3-chloropyridin-2-yl)methanol
所屬類別
醫(yī)藥中間體：吡啶類化合物制備方法
方法1
160599-70-2
68-12-2
1206968-88-8
[實施例14] (5-溴-3-氯吡啶-2-基)甲醇的合成 （1）在氮氣保護下，將3-氯-2,5-二溴吡啶（2.26 g，8.3 mmol）溶解于甲苯（83 mL）中，冷卻至-78℃。緩慢滴加1.6 M正丁基鋰的正己烷溶液（6.23 mL，9.96 mmol），保持溫度在-78℃。反應混合物在-78℃下攪拌2小時后，加入無水N,N-二甲基甲酰胺（1.29 mL，16.6 mmol）。隨后，將反應混合物緩慢升溫至室溫，加入甲醇（83 mL）和硼氫化鈉（314 mg，8.3 mmol）。室溫下攪拌30分鐘后，加入飽和氯化銨溶液淬滅反應，用乙酸乙酯萃取。有機層用鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮。殘余物通過硅膠柱色譜法純化（洗脫劑：己烷/乙酸乙酯=4/1），得到淡黃色結晶的(5-溴-3-氯吡啶-2-基)甲醇（967 mg，收率52%）。 1H NMR（CDCl3, 400 MHz）：δ= 3.93（1H，br s），4.75（2H，s），7.86（1H，d，J=2 Hz），8.56（1H，br s）。
參考文獻：
[1] Patent: EP2474540, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 32