1207431-91-1
中文名稱
Ethyl 5-bromo-3-ethoxy-1H-pyrazole-4-carboxylate
英文名稱
Ethyl 5-bromo-3-ethoxy-1H-pyrazole-4-carboxylate
CAS
1207431-91-1
分子式
C8H11BrN2O3
分子量
263.09
MOL 文件
1207431-91-1.mol
更新日期
2026/03/02 15:34:03
1207431-91-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
3-溴-5-乙氧基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯5-溴-3-乙氧基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯
英文別名
Ethyl 5-bromo-3-ethoxy-1H-pyrazole-4-carboxylateEthyl 3-bromo-5-ethoxy-1H-pyrazole-4-carboxylate
5-Bromo-3-ethoxy-1H-pyrazole-4-carboxylic acid ethyl ester
1H-Pyrazole-4-carboxylic acid, 3-bromo-5-ethoxy-, ethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)90 °C
沸點(diǎn)376.3±37.0 °C(Predicted)
密度1.528±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)7.78±0.50(Predicted)
制備方法
方法1
332066-58-7
1207431-91-1
以3-乙氧基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯為原料合成5-溴-3-乙氧基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯的一般步驟：將3-乙氧基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯（0.74g，4.02mmol）和N-溴代琥珀酰亞胺（0.75g，4.22mmol）或N-碘代琥珀酰亞胺（0.94g，4.22mmol）溶于環(huán)己烷（50mL）中，回流反應(yīng)30分鐘或24小時(shí)。反應(yīng)完成后，將所得懸浮液濃縮至干，通過(guò)硅膠柱色譜（洗脫劑：二氯甲烷/乙醇，98:2）純化，得到5-溴-3-乙氧基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯（12a，0.75g，收率60%）或3-溴-5-乙氧基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯（12b，0.5g，收率47%）。3-溴-5-乙氧基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯（12b）為白色晶體。1H NMR（CDCl3）：δ 1.40（t，3H，J = 7.0 Hz），1.48（t，3H，J = 7.0 Hz），4.33（m，4H），9.5（s，1H）。13C NMR（CDCl3；僅在D1增加到10時(shí)可見(jiàn)兩個(gè)寬信號(hào)）：δ 14.2，14.5，60.4，65.7，99.0，119.5（br），161.6（br），162.0。HRMS（ESI）：m/z計(jì)算值C8H11BrN2O3 + H [M + H]+：263.0031，實(shí)測(cè)值：263.0049。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: EP2151434, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 8-9; 12