120800-05-7
120800-05-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1-(5,6-DICHLOROPYRIDIN-3-YL)ETHANONE
1-(5,6-Dichloro-3-pyridinyl)ethanone
Ethanone, 1-(5,6-dichloro-3-pyridinyl)-
1-(5,6-Dichloropyridin-3-yl)ethan-1-one
制備方法
162327-73-3
676-58-4
120800-05-7
以5,6-二氯-N-甲氧基-N-甲基吡啶-3-甲酰胺和甲基氯化鎂為原料合成1-(5,6-二氯吡啶-3-基)乙酮的一般步驟如下：在0℃及氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向攪拌的5,6-二氯-N-甲氧基-N-甲基吡啶-3-甲酰胺的四氫呋喃溶液（100mL）中緩慢滴加3M甲基氯化鎂的四氫呋喃溶液（18mL，54.7mmol）。滴加完畢后，保持反應(yīng)混合物在0℃下繼續(xù)攪拌1小時(shí)。隨后，將反應(yīng)混合物在0℃下用乙醚和飽和氯化銨水溶液進(jìn)行分配。分離水層，并用乙酸乙酯萃取。合并所有有機(jī)相，用鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮。所得殘余物通過快速色譜法純化，采用90:10至70:30的己烷：乙酸乙酯梯度洗脫，最終得到5.92g 1-(5,6-二氯吡啶-3-基)乙酮，為白色固體，兩步總收率為85%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2010/120862, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 95-96
[2] Patent: US2010/137306, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 169-170
[3] Patent: US2010/130499, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 124
[4] Patent: WO2008/132600, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 281-282, 306
[5] Patent: WO2008/133973, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 72; 74