1211523-71-5
中文名稱
2-(2-溴吡啶-3-基)乙腈
英文名稱
2-(2-bromopyridin-3-yl)acetonitrile
CAS
1211523-71-5
分子式
C7H5BrN2
分子量
197.03
MOL 文件
1211523-71-5.mol
1211523-71-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-(2-溴吡啶-3-基)乙腈 英文別名
3-Pyridineacetonitrile, 2-bromo-2-(2-bromo-3-pyridyl)acetonitrile
2-(2-bromopyridin-3-yl)acetonitrile
所屬類別
有機原料：腈類化合物物理化學性質(zhì)
沸點323.3±27.0 °C(Predicted)
密度1.575±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Inert atmosphere,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)-0.27±0.10(Predicted)
外觀White to off-white Solid
制備方法
方法1
5697-44-9
128071-75-0
1211523-71-5
一般步驟：在-60℃條件下，向叔丁醇鉀（t-BuOK，5.92g，52.76mmol）于1,2-二甲氧基乙烷（50mL）中的懸浮液中緩慢滴加對甲苯磺酰乙腈（5.08g，26.02mmol）的1,2-二甲氧基乙烷溶液（20mL）。維持-60℃溫度，向上述反應混合物中滴加2-溴-3-吡啶甲醛（4.81g，25.86mmol）的1,2-二甲氧基乙烷溶液（20mL）。反應混合物在-60℃下攪拌1小時后，加入甲醇（MeOH，50mL），隨后將反應體系緩慢升溫至室溫并繼續(xù)攪拌1小時。接著，將反應混合物加熱至85℃并保持1小時。反應完成后，冷卻至室溫，減壓除去揮發(fā)性溶劑。殘余物用飽和鹽水（200mL）稀釋，并用乙酸乙酯（EA，3×150mL）萃取。合并有機相，用無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，過濾后減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法純化，洗脫劑為乙酸乙酯：正己烷（1:10，v/v），得到目標產(chǎn)物2-(2-溴吡啶-3-基)乙腈（2.21g）。質(zhì)譜（MS）分析顯示m/z 197（[M+H]+）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2018/172984, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 67