845617-99-4

1211591-88-6

以3-氯-5-(三氟甲基)噠嗪為原料合成5-(三氟甲基)噠嗪-3-胺的一般步驟：中間體47：5-(三氟甲基)噠嗪-3-胺的制備。將3-氯-5-(三氟甲基)噠嗪（236mg，1.2mmol）和氫氧化銨（0.05mL，1.2mmol）溶于THF（2mL）中，將溶液置于微波反應(yīng)器中，于100℃下加熱1小時(shí)。隨后，加入額外的氫氧化銨（0.05mL，1.2mmol），并將反應(yīng)混合物在微波反應(yīng)器中于100℃下繼續(xù)加熱1小時(shí)。再次加入氫氧化銨（0.05mL，1.2mmol），將反應(yīng)混合物在微波反應(yīng)器中于100℃下再加熱8小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物用水（50mL）稀釋，并用二氯甲烷（50mL）萃取。有機(jī)層經(jīng)無水硫酸鈉干燥，過濾后真空濃縮，得到5-(三氟甲基)噠嗪-3-胺（150mg，0.92mmol，收率71%）為橙色粉末，該產(chǎn)物無需進(jìn)一步純化即可用于后續(xù)步驟。質(zhì)譜分析方法2：保留時(shí)間（RT）：0.79分鐘，m/z 163.8 [M + H]+。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2016/51193, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00503; 00506; 00507

[2] Patent: WO2010/83145, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 29-30

[3] Patent: US2012/258951, 2012, A1