121936-68-3
中文名稱
2-溴-4-甲氧基-5-羥基苯甲酸
英文名稱
2-bromo-4-mehtoxyl-5-hydroxybenzoic acid
CAS
121936-68-3
分子式
C8H7BrO4
分子量
247.04
MOL 文件
121936-68-3.mol
更新日期
2026/06/02 07:30:28
121936-68-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
6-溴異香蘭酸2-溴-4-甲氧基-5-羥基苯甲酸
B13(2-溴-5-羥基-4-甲氧基苯甲酸)
加蘭他敏中間體:2-溴-5-羥基-4-甲氧基苯甲醛(酸)系列
英文別名
6-Bromoisovanillic acid2-bromo-4-mehtoxyl-5-hydroxybenzoic acid,
2-AMino-5-broMo-3-difluoroMethoxypyridine
Benzoic acid, 2-bromo-5-hydroxy-4-methoxy-
2-Amino-3-Difluoromethoxy-5-Bromopyridine
2-bromo-4-mehtoxyl-5-hydroxybenzoic acid ISO 9001：2015 REACH
所屬類別
醫(yī)藥中間體：溴吡啶物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)367℃
密度1.757
閃點(diǎn)176℃
儲存條件RT, stored under nitrogen
酸度系數(shù)(pKa)3.00±0.10(Predicted)
外觀Off-white to gray Solid
InChIInChI=1S/C8H7BrO4/c1-13-7-3-5(9)4(8(11)12)2-6(7)10/h2-3,10H,1H3,(H,11,12)
InChIKeyQOHWIPQTBHQOQW-UHFFFAOYSA-N
SMILESC(O)(=O)C1=CC(O)=C(OC)C=C1Br
安全數(shù)據(jù)
警示詞警告
危險(xiǎn)性描述H302-H315-H319-H335
防范說明P261-P301+P312-P302+P352-P304+P340-P305+P351+P338
海關(guān)編碼2918999090
制備方法
方法1
2973-59-3
121936-68-3
以2-溴-5-羥基-4-甲氧基苯甲醛（B2）為原料合成2-溴-5-羥基-4-甲氧基苯甲酸（B13）的一般步驟如下： 1. 在攪拌條件下，將1 kg 2-溴-5-羥基-4-甲氧基苯甲醛（B2）和1.255 kg氨基磺酸加入至含有4.473 kg EtOAc和8 L水的混合溶劑中。持續(xù)攪拌直至所有固體完全溶解。 2. 將反應(yīng)混合物冷卻至-10至0℃。 3. 在另一容器中，將505 g亞氯酸鈉溶解于3 L水中，制備亞氯酸鈉水溶液。 4. 在保持反應(yīng)溫度低于5℃的條件下，緩慢將亞氯酸鈉溶液滴加至預(yù)冷卻的B2溶液中。 5. 滴加完畢后，將反應(yīng)混合物在0℃下繼續(xù)攪拌1小時(shí)，隨后自然升溫至室溫。 6. 通過薄層色譜（TLC）監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)程。 7. 反應(yīng)完成后，分離水層。用1.789 kg EtOAc萃取水層，合并有機(jī)相并轉(zhuǎn)移至另一燒瓶中。 8. 在40℃下通過真空蒸餾除去EtOAc。 9. 在30至40℃下加入6.92 kg甲苯，將漿液冷卻至-10至0℃，過濾收集沉淀物，得到約950 g（產(chǎn)率89%）2-溴-5-羥基-4-甲氧基苯甲酸（B13）。 產(chǎn)物表征：1H NMR（CDCl3）δ 3.95（3H，s，OCH3），7.22（1H，s，Ar-H），7.46（1H，s，Ar-H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2008/255347, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 5