12217-29-7
中文名稱(chēng)
酸性綠28
CAS
12217-29-7
分子式
C34H32N2Na2O10S2
制備方法
方法1
以 1，4，5，8-四羥基蒽醌和對(duì)丁基苯胺為原料，首先將 1，4，5，8-四羥基蒽醌部分還原，再與對(duì)丁基苯胺縮合，經(jīng)氧化，然后磺化、中和得產(chǎn)物。經(jīng)鹽析、過(guò)濾、干燥、粉碎得成品。。也可以用 1，4-二羥基-5，8-二氯蒽醌和對(duì)丁基苯胺為原料，經(jīng)縮合、磺化得產(chǎn)物。
于三口瓶中投入 47.3g 對(duì)丁基苯胺，5g 1，4，5，8-四羥基蒽醌隱巴體，2g 硼酸及 0.6g 對(duì)硝基甲苯，攪拌升溫至 130℃反應(yīng) 0.5-1h，冷卻至 70℃，加入工業(yè)乙醇，繼續(xù)攪拌 0.5h，降溫至 35℃左右，縮合物析出，靜置、過(guò)濾、干燥得縮合物 6-6.5g。
于三口瓶中加入 72g 發(fā)煙硫酸、0.57g 硼酸攪拌加熱至 70℃，使其溶解，冰浴冷卻至 20℃以下，分批加入縮合物，于 30℃以下反應(yīng) 20-30min 至反應(yīng)終點(diǎn)。將反應(yīng)物傾入冰中，過(guò)濾，濾餅溶于冰水中，用 30%氫氧化鈉中和至 pH=6-7，加入食鹽鹽析，過(guò)濾、干燥、粉碎得產(chǎn)品 11-19g。