122433-29-8
122433-29-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1-(2-苯噁唑基)-乙酮
Ethanone,1-(2-benzoxazolyl)-
1-(1,3-Benzoxazol-2-yl)ethanone
Ethanone, 1-(2-benzoxazolyl)- (9CI)
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
61533-67-3
122433-29-8
1. 在50mL圓底燒瓶中加入5.45g(0.05mol)2-氨基苯酚和22.5g(0.25mol)乳酸,加熱回流6小時(shí),反應(yīng)完成后冷卻至室溫。用濃氨水調(diào)節(jié)pH值至紫紅色石蕊試紙變紅,過(guò)濾收集固體產(chǎn)物,用石油醚進(jìn)行重結(jié)晶,收率為78%。 2. 在50mL三頸燒瓶中,加入3.26g(0.02mol)1-(1,3-苯并噁唑-2-基)乙-1-醇和20mL冰醋酸。加熱至90℃后,緩慢滴加CrO3水溶液。滴加完畢后,在105℃下攪拌反應(yīng)20分鐘。將反應(yīng)混合物倒入200mL水中,短暫攪拌后過(guò)濾。濾液用氯仿萃取三次,合并氯仿層,用無(wú)水硫酸鎂干燥。蒸發(fā)除去溶劑,得到黃色固體,用甲苯重結(jié)晶,收率為81%。 3. 在50mL圓底燒瓶中加入20mL 95%乙醇和3.22g(0.02mol)1-(苯并噻唑-2-基)乙-1-醇,攪拌約10分鐘至固體完全溶解。隨后,加入8mL 10%氫氧化鈉水溶液,在攪拌下加入0.02mol 2-吡啶甲醛。反應(yīng)過(guò)程中通過(guò)TLC監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)度,反應(yīng)完成后過(guò)濾得到固體產(chǎn)物,收率為73%。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: CN104140415, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0212
[2] Chemische Berichte, 1990, vol. 123, # 5, p. 1149 - 1154
[3] European Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 114, p. 328 - 336
[4] Patent: CN107759532, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0062-0064
[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2018, vol. 26, # 8, p. 1653 - 1664