1227581-81-8
1227581-81-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-Iodo-5-methyl-2-pyridinamine
2-Amino-4-Iodo-5-Methylpyridine
2-Pyridinamine, 4-iodo-5-methyl-
4-Iodo-5-methyl-pyridin-2-ylamine
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
153034-94-7
1227581-81-8
以2-氟-4-碘-5-甲基吡啶為原料合成4-碘-5-甲基吡啶-2-胺的一般步驟如下：將2-氟-4-碘-5-甲基吡啶（3.00g，12.7mmol）與濃氫氧化銨水溶液（3.5mL，90mmol）在DMSO（17mL）中混合，形成白色懸浮液。將反應(yīng)混合物置于微波反應(yīng)器中，在140℃下反應(yīng)4小時(shí)。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫。用EtOAc和水稀釋反應(yīng)混合物，分離有機(jī)層和水層。水層用EtOAc（3×50mL）萃取，合并所有有機(jī)層，減壓濃縮。將濃縮后的殘余物吸附于硅膠上，通過快速硅膠色譜法進(jìn)行純化，洗脫梯度為0至10% MeOH的DCM溶液，最終得到4-碘-5-甲基吡啶-2-胺（800mg，產(chǎn)率27%），為白色固體。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（300MHz，DMSO-d6,27℃）確認(rèn)：δ 2.13（s，3H），5.81（s，2H），6.99（s，1H），7.75（s，1H）。質(zhì)譜分析顯示m/z：ES+ [M+H]+ 235。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2016/376287, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0957
[2] Patent: WO2011/26904, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 131
[3] Patent: WO2012/87519, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 122