1227962-62-0
1227962-62-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
(4,4',5,5'-四氯-1'H-[1,3'-聯(lián)吡咯] -2,2'-二基)雙((2-羥苯基)甲酮)
Marinopyrrole A(Maritoclax)
Maritoclax, (±)-Marinopyrrole A
(+/-)-Marinopyrrole A >=95% (HPLC)
(4,4',5,5'-Tetrachloro-1'H-[1,3'-bipyrrole]-2,2'-diyl)bis((2-hydroxyphenyl)methanone)
1,1'-(4,4',5,5'-Tetrachloro[1,3'-bi-1H-pyrrole]-2,2'-diyl)bis[1-(2-hydroxyphenyl)methanone]
Methanone, 1,1'-(4,4',5,5'-tetrachloro[1,3'-bi-1H-pyrrole]-2,2'-diyl)bis[1-(2-hydroxyphenyl)-
物理化學性質(zhì)
制備方法
![Methanone, 1,1'-(4,4',5,5'-tetrachloro[1,3'-bi-1H-pyrrole]-2,2'-diyl)bis[1-(2-methoxyphenyl)-](/CAS/20210305/GIF/1227869-61-5.gif)
1227869-61-5
1010732-14-5
在0℃條件下，將化合物（CAS:1227869-61-5）（44 mg，0.082 mmol，1.0當量）溶解于二氯甲烷（800 μL）中。隨后，向該溶液中逐滴加入1 M的三溴化硼（BBr3）的二氯甲烷溶液（330 μL，0.327 mmol，4.0當量）。反應混合物在0℃下持續(xù)攪拌1小時。反應完成后，加入飽和碳酸氫鈉（NaHCO3）水溶液（2 mL）淬滅反應。用二氯甲烷（2×3 mL）萃取反應混合物，合并有機相并用無水硫酸鎂（MgSO4）干燥。過濾后，濃縮有機相，得到粗產(chǎn)物。通過快速柱色譜法（硅膠，正己烷：乙酸乙酯=9:1）純化粗產(chǎn)物，得到化合物（CAS:1010732-14-5）（37 mg，0.0733 mmol，產(chǎn)率90%），為亮黃色固體。進一步通過手性高效液相色譜（HPLC）分析分離兩種阻轉(zhuǎn)異構(gòu)體：使用Chiralcel OD-H 5μL色譜柱（20×250 mm），流動相為正己烷：異丙醇=93:7，流速為9 mL/min，分別得到（-）-1和（+）-1。
參考文獻：
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[2] European Journal of Organic Chemistry, 2016, vol. 2016, # 12, p. 2170 - 2176
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[5] Patent: WO2013/112878, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 48; 49