123387-53-1
123387-53-1 結構式
基本信息
3,4-二氫喹啉-1(2H)-甲酸叔丁酯
3,4-二氫喹啉-1(2H)-羧酸叔丁酯
t-Butyl 3,4-dihydro-2H-quinoline-1-carboxylate
tert-butyl 3,4-dihydro-2H-quinoline-1-carboxylate
tert-Butyl 3,4-dihydroquinoline-1(2H)-carboxylate
tert-butyl 1,2,3,4-tetrahydroquinoline-1-carboxylate
1(2H)-Quinolinecarboxylic acid, 3,4-dihydro-, 1,1-dimethylethyl ester
物理化學性質(zhì)
制備方法
635-46-1
24424-99-5
123387-53-1
一般步驟：在氮氣保護下，將1,2,3,4-四氫喹啉（626 mg，4.7 mmol）溶于乙腈（15 mL）中，依次加入三乙胺（1.3 mL，9.3 mmol）和4-二甲氨基吡啶（DMAP，112 mg，0.19 mmol）。隨后，向反應體系中緩慢加入二碳酸二叔丁酯（1.181 g，5.4 mmol）。反應混合物在室溫下攪拌1.5小時后，升溫至55℃繼續(xù)反應過夜。反應完成后，將混合物冷卻至室溫，減壓濃縮除去溶劑。將殘余物用乙酸乙酯（25 mL）和1M鹽酸（25 mL）進行分配萃取。分離有機相，依次用1M鹽酸（2×25 mL）和飽和食鹽水（25 mL）洗滌。有機相經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，過濾并減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過硅膠快速柱色譜法純化（Combiflash系統(tǒng)，洗脫梯度：0%至40%乙酸乙酯/己烷），得到3,4-二氫喹啉-1(2H)-甲酸叔丁酯（139 mg，收率13%）為無色油狀物。
參考文獻：
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