1242157-14-7
1242157-14-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-溴-7-氟-2,3-二氫-1H-茚-1-酮
5-BroMo-7-fluoro-1-indanone
5-bromo-7-fluoro-2,3-dihydroinden-1-one
1H-Inden-1-one, 5-bromo-7-fluoro-2,3-dihydro-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
395639-63-1
1242157-14-7
以1-(2-氟-4-溴苯基)-3-氯-1-丙酮為原料合成5-溴-7-氟-1-茚酮的一般步驟：向AlCl3（37.5 g，282.48 mmol）和NaCl（11 g，188.32 mmol）的混合物中加入1-(4-溴-2-氟苯基)-3-氯-1-丙酮（5 g，18.83 mmol），反應(yīng)溫度維持在130℃。隨后，將反應(yīng)溫度緩慢升至180℃，并保持1小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，倒入冰水中，用乙酸乙酯（2×100 mL）萃取兩次。合并有機(jī)相，用無水Na2SO4干燥，減壓濃縮得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法（洗脫劑：5-10%乙酸乙酯/己烷）純化，得到2.4 g（55%收率）的5-溴-7-氟-1-茚酮，為棕色固體。質(zhì)譜（MS）：m/z 229.2（[MH]+, IBr）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2012/101011, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 54
[2] Patent: US2013/18055, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0324-0325
[3] Patent: WO2015/949, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 106
[4] Patent: US2010/222325, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 140
[5] Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 58, # 1, p. 512 - 516