1244948-92-2
中文名稱
4-溴噻唑-5-甲醛
英文名稱
4-BroMothiazole-5-carbaldehyde
CAS
1244948-92-2
分子式
C4H2BrNOS
分子量
192.03
MOL 文件
1244948-92-2.mol
1244948-92-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
4-溴-5-甲醛噻唑4-溴噻唑-5-甲醛
英文別名
4-Bromothiazole-5-carbald4-BroMothiazole-5-carbaldehyde
4-bromothiazole-5-carboxaldehyde
5-Thiazolecarboxaldehyde, 4-bromo-
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)279.1±20.0 °C(Predicted)
密度1.920±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)-1.83±0.10(Predicted)
制備方法
方法1
262444-15-5
1244948-92-2
以4-溴-5-羥甲基噻唑?yàn)樵虾铣?-溴-5-甲醛噻唑的一般步驟如下：在室溫條件下，將(4-溴噻唑-5-基)甲醇（870 mg）溶解于二氯甲烷（25 mL）中，形成淺黃色溶液。隨后，向該溶液中加入Dess-Martin periodinane（DMP，2.16 g），反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)變?yōu)辄S色懸浮液。在氬氣保護(hù)和室溫下，持續(xù)攪拌反應(yīng)混合物18小時(shí)。反應(yīng)完成后，向反應(yīng)混合物中加入乙酸乙酯和飽和碳酸氫鈉水溶液，攪拌5分鐘。接著，加入水，用二氯甲烷萃取混合物三次。合并所有有機(jī)層，用無(wú)水硫酸鎂干燥，過(guò)濾后，在真空條件下蒸發(fā)溶劑。通過(guò)柱層析（使用Biotage系統(tǒng)，SNAP 50g柱，溶劑A：庚烷；溶劑B：乙酸乙酯；梯度洗脫程序：保持10% B洗脫5個(gè)柱體積，然后在2個(gè)柱體積內(nèi)從10% B升至30% B，最后保持30% B洗脫3個(gè)柱體積）純化，得到708 mg黃色固體產(chǎn)物。產(chǎn)物經(jīng)1H-NMR（CDCl3）表征：δ 10.0（s, 1H）；9.04（s, 1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2013/114332, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 108
[2] Patent: US2014/371204, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0796