1245506-61-9
中文名稱
2-氯-5-甲氧基-4-甲基嘧啶
英文名稱
2-Chloro-5-methoxy-4-methylpyrimidine
CAS
1245506-61-9
分子式
C6H7ClN2O
分子量
158.59
MOL 文件
1245506-61-9.mol
更新日期
2025/03/17 20:04:45
1245506-61-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-氯-4-甲基-5-甲氧基嘧啶2-氯-5-甲氧基-4-甲基嘧啶
英文別名
2-Chloro-5-methoxy-4-methylpyrimidinePyrimidine, 2-chloro-5-methoxy-4-methyl-
所屬類別
醫(yī)藥中間體：雜環(huán)化合物物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)255.6±20.0 °C(Predicted)
密度1.237±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)-0.76±0.29(Predicted)
外觀Light brown to brown Solid
制備方法
方法1
75-16-1
19646-07-2
1245506-61-9
向2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶（1g，5.59mmol）的四氫呋喃（32.2mL）與N-甲基-2-吡咯烷酮（2.424mL）混合溶液中加入乙酰丙酮鐵（0.197g，0.559mmol），在氮?dú)獗Ｗo(hù)下將混合物冷卻至0℃。隨后，緩慢滴加甲基溴化鎂溶液（2.62mL，8.38mmol，3.2M，溶于2-甲基四氫呋喃中）。在氮?dú)夥諊拢瑢⒎磻?yīng)混合物于0℃攪拌30分鐘。反應(yīng)完成后，用飽和氯化銨水溶液（10mL）淬滅反應(yīng)，并將混合物逐漸升溫至室溫。加入乙醚進(jìn)行分層，水相用乙醚（4×15mL）進(jìn)一步萃取。合并所有有機(jī)相，通過(guò)疏水性玻璃料干燥后，減壓濃縮得到橙色油狀粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶解于二氯甲烷（3mL）中，通過(guò)硅膠柱（25g）層析純化，采用0-30%環(huán)己烷/乙酸乙酯梯度洗脫，收集10個(gè)柱體積的洗脫液。合并含目標(biāo)產(chǎn)物的餾分，減壓蒸發(fā)溶劑，得到白色固體產(chǎn)物2-氯-5-甲氧基-4-甲基嘧啶（475mg，3.00mmol，產(chǎn)率54%）。LCMS（2mm甲酸）：保留時(shí)間Rt = 0.64分鐘，[M+H]+ = 159。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2014/140076, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 164; 165