1.吲哚-3-甲酰氯的制備

在一個(gè)裝有回流冷凝管、干燥管、氣體連續(xù)吸收裝置和攪拌器的反應(yīng)瓶中，加入16．1 g（0.1mol）吲哚-3-甲酸，200 mL 1，2-二氯乙烷，冰水浴冷卻下加入15 mL二氯亞砜，10～20℃下攪拌反應(yīng)10 h后，減壓蒸除1，2-二氯乙烷和多余的二氯亞砜，蒸干，放冷，加入100 mL THF溶解，備用。

2.α-托品醇鈉的制備

于 500 mL 三口瓶?jī)?nèi)加入 19.0 g α-托品醇、 100 mL 乙醇鈉溶液 ( 3.2 g 金屬鈉溶于 100 mL 無水乙醇)，室溫下攪拌反應(yīng) 2 h，減壓蒸餾得灰白色固體，加入 100 mL THF,備用。

3.托烷司瓊的制備

在裝有干燥管、溫度計(jì)和攪拌器的反應(yīng)瓶中，加入14．1 g（0．1 mol）托品醇和80ml THF，20℃以內(nèi)慢慢滴加65mL（1．6 mol/L）正丁基鋰的環(huán)己烷溶液，滴畢，在10-20℃攪拌反應(yīng)30 min，減壓蒸除THF及環(huán)己烷至干，放冷，得到托品醇鋰鹽。加入50 mLTHF溶解托品醇鋰，冰浴冷卻，20℃以內(nèi)緩慢滴加上步制備的吲哚-3-甲酰氯THF溶液，室溫?cái)嚢柽^夜，TCL跟蹤反應(yīng)，展開劑為為體積比為80：15的氯仿-甲醇。反應(yīng)完畢，減壓蒸除THF，得土黃色粘稠狀固體，用200 mL氯仿溶解，0．5mol／L的碳酸鈉溶液洗滌（100 mL×2），氯仿層再用水洗滌至中性，無水硫酸鈉干燥?；厥章确拢玫降募t色粘稠狀固體加入50 mL乙酸乙酯，搖勻后放置析晶，得到淡黃色托烷司瓊粗品17．4 g，收率61．3％，mp：189．193℃[文獻(xiàn)值[1]：201～202℃]。

4.枸櫞酸托烷司瓊的制備

17．4 g托烷司瓊粗品，溶于300ml無水乙醇，通入枸櫞酸成鹽，抽濾，干燥，固體用丙酮回流提純（50 mL×2），得到類白色固體，用200ml 95％的乙醇重結(jié)晶，得白色結(jié)晶15．0g。收率86．2％。