1260169-02-5
1260169-02-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-Aminopyrazolo[1,5-a]pyrimidine-3-carboxylic acid ethyl ester
Pyrazolo[1,5-a]pyrimidine-3-carboxylic acid, 2-amino-, ethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
102-52-3
6825-71-4
1260169-02-5
以3,5-二氨基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯（5.00g，29.38mmol）和1,1,3,3-四甲氧基丙烷（14.50mL，88.15mmol）為原料，在DMF（80mL）中反應(yīng)。加入AcOH（0.34mL，5.88mmol）作為催化劑。將反應(yīng)混合物在100℃下攪拌14小時(shí)。反應(yīng)完成后，通過真空濃縮去除溶劑。將殘余物在DCM（50mL）和水（50mL）之間分配，分離有機(jī)相。水相用DCM（100mL×3）萃取。合并有機(jī)相，用鹽水（100mL）洗滌，經(jīng)無水Na2SO4干燥，過濾并真空濃縮。通過硅膠柱色譜法（洗脫劑：NH3在MeOH中的溶液（7M）/DCM（v/v）=1/100）純化殘余物，得到2-氨基吡唑并[1,5-a]嘧啶-3-羧酸乙酯，為淺黃色固體（3.52g，收率58.1%）。MS（ESI，陽離子）m/z：207.1 [M+H]+；1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ（ppm）8.60（dd，J=4.40Hz，1.76Hz，1H），8.46（dd，J=6.76Hz，1.76Hz，1H），6.86（dd，J=6.72Hz，4.40Hz，1H），4.50（q，J=7.08Hz，2H），1.47（t，J=7.08Hz，3H）。
參考文獻(xiàn)：
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