161793-17-5

1260384-41-5

以2,3,4-三氟苯甲醛為原料合成6,7-二氟-1H-吲唑的一般步驟如下：在微波反應(yīng)瓶中，將2,3,4-三氟苯甲醛（1.5 g，9.4 mmol）溶解于1,4-二惡烷（6 mL）中。隨后加入肼（6 mL，191 mmol）。密封反應(yīng)瓶，在微波輻射下于150°C加熱30分鐘。反應(yīng)完成后，用水淬滅反應(yīng)，并用乙酸乙酯（EtOAc）進(jìn)行萃取。有機(jī)層用鹽水洗滌，經(jīng)無(wú)水硫酸鎂（MgSO4）干燥后濃縮。通過(guò)硅膠柱色譜法，使用20%至50%的乙酸乙酯/庚烷作為洗脫劑，對(duì)殘余物進(jìn)行純化，得到664 mg（產(chǎn)率46%）的6,7-二氟-1H-吲唑，為淺棕色粉末。1H NMR（CDCl3，300 MHz）數(shù)據(jù)如下：δ（ppm）8.10（d，J = 3.4 Hz，1H），7.47（dd，J = 8.9, 4.0 Hz，1H），7.05（ddd，J = 10.6, 8.9, 6.6 Hz，1H）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2013/30138, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 234; 235