1268521-33-0
中文名稱
3-溴-2-氯-5-硝基吡啶-4-胺
英文名稱
3-BROMO-2-CHLORO-5-NITRO-PYRIDIN-4-AMINE
CAS
1268521-33-0
分子式
C5H3BrClN3O2
分子量
252.45
MOL 文件
1268521-33-0.mol
1268521-33-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
3-溴-2-氯-5-硝基吡啶-4-胺 英文別名
4-Bromo-5-chloro-2-nitropyridin-3-amine3-BROMO-2-CHLORO-5-NITRO-PYRIDIN-4-AMINE
4-Pyridinamine, 3-bromo-2-chloro-5-nitro-
物理化學性質(zhì)
沸點390.3±37.0 °C(Predicted)
密度2.020±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C
酸度系數(shù)(pKa)-1.46±0.50(Predicted)
外觀Off-white to yellow Solid
制備方法
方法1
215364-85-5
1268521-33-0
在約5℃下，向攪拌的3-溴-2-氯吡啶-4-胺（5.00g，24.10mmol）的濃硫酸（36mL）溶液中緩慢加入硝酸鉀（4.87g，48.20mmol）。將反應混合物逐漸升溫至室溫并持續(xù)攪拌20小時。隨后，將反應混合物緩慢倒入碎冰（約400mL）中，析出淺黃色沉淀。通過過濾收集沉淀，并用大量水洗滌。將所得固體在減壓下干燥后，分批加入濃硫酸（30mL）中，保持溫度在約5℃。將反應混合物加熱至90℃，攪拌2小時后，冷卻至室溫并靜置18小時。再次將反應混合物倒入碎冰（約400mL）中，析出沉淀，過濾收集并用冷水洗滌。將固體溶解于甲醇和乙酸乙酯的混合溶劑中，溶液經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，真空濃縮，得到3-溴-2-氯-5-硝基吡啶-4-胺（5.20g，收率85%），為淡橙色固體。LCMS（方法I，ESI）：保留時間=2.79分鐘，[M+H]+=251.9/253.9/255.9；1H NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ8.86（1H，s）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2013/7765, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 185-186