126940-10-1
126940-10-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1-氟-3-(甲氧甲氧基)苯
3-ethoxyMethoxy)fluorobenzene
2-fluoro-4-(MethoxyMethoxy)benzene
1-(MethoxyMethoxy)-3-fluorobenzene
1-FLUORO-3-(METHOXYMETHOXY)BENZENE
Benzene, 1-fluoro-3-(methoxymethoxy)-
1-Fluoro-3-(Methoxymethoxy)Benzene(WX635005)
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
372-20-3
107-30-2
126940-10-1
以3-氟苯酚和氯甲基甲基醚為原料合成1-氟-3-(甲氧甲氧基)苯的一般步驟如下：將100克（0.892摩爾）3-氟苯酚溶解于800毫升二氯甲烷中，并將溶液冷卻至-10℃。在15分鐘內(nèi)，向該溶液中緩慢滴加155克（1.20摩爾）二異丙基乙胺。滴加完畢后，用100毫升二氯甲烷沖洗加料漏斗，將殘留的二異丙基乙胺沖入反應(yīng)混合物中。隨后，向反應(yīng)混合物中逐滴加入100克（1.24摩爾）氯甲基甲基醚，控制滴加速度使反應(yīng)溫度維持在-10℃至2℃之間。滴加完成后，將反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫，并繼續(xù)攪拌22小時(shí)。反應(yīng)完成后，用500毫升水淬滅反應(yīng)混合物。分離有機(jī)相，依次用500毫升2M硫酸氫鈉水溶液和300毫升1M氫氧化鈉水溶液洗滌。有機(jī)相經(jīng)無(wú)水硫酸鎂干燥后，減壓濃縮，得到130克黃色油狀粗產(chǎn)物。最后，通過(guò)Kugelrohr蒸餾（80℃，0.1托）純化粗產(chǎn)物，得到126克（產(chǎn)率91%）目標(biāo)化合物1-氟-3-(甲氧甲氧基)苯，為無(wú)色油狀物。
參考文獻(xiàn)：
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