128632-03-1
中文名稱
5-(溴甲基)-2-甲氧基吡啶
英文名稱
5-(BROMOMETHYL)-2-METHOXYPYRIDINE
CAS
128632-03-1
分子式
C7H8BrNO
分子量
202.05
MOL 文件
128632-03-1.mol
128632-03-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
5-(溴甲基)-2-甲氧基吡啶 英文別名
5-(BROMOMETHYL)-2-METHOXYPYRIDINEPyridine, 5-(bromomethyl)-2-methoxy-
所屬類別
醫(yī)藥中間體：吡啶類化合物物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)249.0±25.0 °C(Predicted)
密度1.484±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)2.49±0.10(Predicted)
制備方法
方法1
58584-63-7
128632-03-1
以(6-甲氧基吡啶-3-基)甲醇（250 mg，1.797 mmol，可商購(gòu)自例如Fluorochem）為起始原料，將其溶解于氯仿（20 mL）中，置于50 mL圓底燒瓶?jī)?nèi)。在0℃條件下，緩慢向反應(yīng)體系中滴加三溴化磷（0.188 mL，1.989 mmol）。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物于室溫下攪拌反應(yīng)1小時(shí)。反應(yīng)完成后，用水（3×30 mL）洗滌反應(yīng)混合物，分離有機(jī)層。合并有機(jī)相，用飽和食鹽水（30 mL）洗滌，經(jīng)疏水性玻璃料過(guò)濾，減壓濃縮除去溶劑。所得油狀粗產(chǎn)物溶解于二氯甲烷中，通過(guò)Biage Isolera SNAP 25g硅膠柱色譜進(jìn)行純化，洗脫梯度為0-4%環(huán)己烷/乙酸乙酯。收集含目標(biāo)產(chǎn)物的餾分，減壓濃縮后得到5-(溴甲基)-2-甲氧基吡啶（160 mg，0.792 mmol，收率44%），為無(wú)色油狀物。LCMS（2 mM甲酸）分析結(jié)果：保留時(shí)間（Rt）= 0.93 min，[M+H]+ = 202。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Labelled Compounds and Radiopharmaceuticals, 2007, vol. 50, # 5-6, p. 613 - 615
[2] Patent: WO2017/37116, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 76