130754-19-7
130754-19-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-氯-ALPHA,ALPHA-二氟苯乙酸乙酯
Ethyl 4-Chloro-alpha,alpha-difluorophenylacetate
Benzeneacetic acid, 4-chloro-α,α-difluoro-, ethyl ester
Benzeneacetic acid, 4-chloro-α,α-difluoro-, ethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
637-87-6
667-27-6
130754-19-7
向攪拌的對(duì)氯碘苯（15.0 g，63 mmol）和二氟溴乙酸乙酯（12.8 g，63 mmol）在DMSO（300 mL）中的溶液中加入銅粉（8.0 g）。將混合物加熱至80℃，攪拌20小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，倒入K2HPO4·3H2O（11.0 g）的水溶液（1.5 L）中。在室溫下攪拌30分鐘后，將混合物通過(guò)硅藻土墊過(guò)濾，濾餅用乙醚洗滌。合并的有機(jī)相依次用水和鹽水洗滌，用Na2SO4干燥并濃縮。通過(guò)硅膠柱色譜法純化（洗脫劑：己烷），得到2-(4-氯苯基)-2,2-二氟乙酸乙酯，為無(wú)色油狀物（6.8 g，產(chǎn)率46%）。1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ 7.55（d，J = 8.4 Hz，2H），7.44（d，J = 8.4 Hz，2H），4.30（q，J = 7.1 Hz，2H），1.31（t，J = 7.1 Hz，3H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2016/44323, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0368
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