130985-42-1
中文名稱
3-(叔丁氧基羰基氨基)-3-甲基丁酸乙酯
英文名稱
ethyl 3-(tert-butoxycarbonylaMino)-3-Methylbutanoate
CAS
130985-42-1
分子式
C12H23NO4
分子量
245.32
MOL 文件
130985-42-1.mol
130985-42-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
3-(叔丁氧基羰基氨基)-3-甲基丁酸乙酯 英文別名
3-(Boc-amino)-3-methylbutanoic acid ethyl esterethyl 3-(tert-butoxycarbonylaMino)-3-Methylbutanoate
Butanoic acid, 3-[[(1,1-dimethylethoxy)carbonyl]amino]-3-methyl-, ethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)329.6±25.0 °C(Predicted)
密度1.011±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)12.35±0.46(Predicted)
制備方法
方法1
24424-99-5
85532-40-7
130985-42-1
（步驟1）3-(叔丁氧基羰基氨基)-3-甲基丁酸乙酯的合成：將3-氨基-3-甲基丁酸乙酯鹽酸鹽（10.5 g，57.5 mmol）溶解于二氯甲烷（100 mL）中。向該溶液中依次加入三乙胺（8.19 mL，5.95 g，58.8 mmol）和二碳酸二叔丁酯（9.41 g，43.1 mmol），反應(yīng)混合物在室溫下攪拌71.7小時(shí)。反應(yīng)完成后，向混合物中加入水，用二氯甲烷萃取。有機(jī)層依次用水和飽和食鹽水洗滌，并用無水硫酸鈉干燥。減壓蒸餾除去溶劑，所得殘余物通過硅膠柱色譜法（Biotage Japan Ltd.，洗脫劑：己烷/乙酸乙酯= 98/2~50/50）純化，得到標(biāo)題化合物（10.4 g，產(chǎn)率：73.7%）為油狀物。1H-NMR（CDCl3）δ：4.91（1H，br s），4.14（2H，q，J = 7.1 Hz），2.67（2H，s），1.43（9H，s），1.38（6H，s），1.26（3H，t，J = 7.1 Hz）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: EP3109239, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0310
[2] Patent: WO2014/114249, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 24