1312610-07-3
中文名稱
7-溴苯并[D][1,3]二氧雜環(huán)戊烯-4-羧酸乙酯
英文名稱
Ethyl 7-bromobenzo[d][1,3]dioxole-4-carboxylate
CAS
1312610-07-3
分子式
C10H9BrO4
分子量
273.08
MOL 文件
1312610-07-3.mol
1312610-07-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
7-溴苯并[D][1,3]二噁茂-4-甲酸乙酯7-溴苯并[D][1,3]二噁唑-4-羧酸乙酯
7-溴苯并[D][1,3]二氧雜環(huán)戊烯-4-羧酸乙酯
7-溴苯并 [D] [1,3] 二氧戊環(huán)-4-羧酸乙酯
英文別名
Ethyl 7-bromobenzo[d][1,3]dioxole-4-carboxylate1,3-Benzodioxole-4-carboxylic acid, 7-bromo-, ethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)360.6±42.0 °C(Predicted)
密度1.595±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件Sealed in dry,Room Temperature
外觀White to off-white Solid
制備方法
方法1
75-11-6
1312609-83-8
1312610-07-3
通用方法I-CC：向4-溴-2,3-二羥基苯甲酸乙酯（I-VIh，1.3g，5.0mmol）的DMF（10.0mL）溶液中加入Cs2CO3（3.5g，11.0mmol），室溫下攪拌1小時(shí)。隨后，向混合物中加入CH2I2（2.2g，8.1mmol），70℃下攪拌12小時(shí)。反應(yīng)完成后，用乙酸乙酯稀釋反應(yīng)混合物，依次用水和鹽水洗滌。減壓濃縮除去溶劑，殘余物通過(guò)硅膠柱色譜純化（洗脫液：石油醚/乙酸乙酯=4:1），得到目標(biāo)產(chǎn)物7-溴苯并[d][1,3]二氧雜環(huán)戊烯-4-羧酸乙酯（I-IXa，700mg，產(chǎn)率52%），為黃色固體。1H NMR（400MHz，CDCl3）δ7.31（d，1H），7.00（d，1H），6.15（s，2H），4.32（q，2H），1.30（t，3H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2011/152246, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 148-149