1313279-48-9
1313279-48-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2- [反式-4-氨基環(huán)己基]乙腈鹽酸鹽
REL-2-((1R,4R)-4-氨基環(huán)己基)乙腈鹽酸鹽
2-[TRANS-4-AMINOCYCLOHEXYL]ACETONITRILE HCL
2-[trans-4-aminocyclohexyl]acetonitrile hydrochloride
rel-2-((1r,4r)-4-Aminocyclohexyl)acetonitrile hydrochloride
制備方法
![Carbamic acid, N-[trans-4-(cyanomethyl)cyclohexyl]-, 1,1-dimethylethyl ester](/CAS/20180703/GIF/1313279-47-8.gif)
1313279-47-8
1313279-48-9
以(反式-4-(氰基甲基)環(huán)己基)氨基甲酸叔丁酯為原料合成2-(反式-4-氨基環(huán)己基)乙腈鹽酸鹽的一般步驟如下：向1L圓底燒瓶中加入N-[(1r,4r)-4-(氰基甲基)環(huán)己基]氨基甲酸叔丁酯（620g，2.60mol，1.00當(dāng)量）和1,4-二惡烷（2L）。在10℃下攪拌，緩慢滴加HCl的1,4-二惡烷溶液（5L，4M）。將反應(yīng)混合物在25℃下攪拌過夜。重復(fù)此反應(yīng)過程4次，合并所有反應(yīng)混合物。通過過濾收集固體產(chǎn)物，依次用1,4-二惡烷（3×3L）、乙酸乙酯（3×3L）和己烷（3×3L）洗滌固體。最終得到2-[(1r,4r)-4-氨基環(huán)己基]乙腈鹽酸鹽（1753g，收率96%），為白色固體。質(zhì)譜（ESI）：計(jì)算值C8H14N2，138.12；實(shí)測值m/z 139.25，[M+H]+。核磁共振氫譜（300MHz，DMSO-d6）：δ 8.14（s，3H），2.96-2.84（m，1H），2.46（d，J=6.3Hz，2H），1.98（d，J=11.1Hz，2H），1.79（d，J=12.0Hz，2H），1.64-1.49（m，1H），1.42-1.29（m，2H），1.18-1.04（m，2H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2018/112382, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 111
[2] Patent: WO2011/76419, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 138
[3] Patent: EP2397482, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 68
[4] Patent: WO2011/157397, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 124
[5] Patent: EP2527344, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 28