131674-40-3
131674-40-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-甲氧基-3-乙酰基吡啶
1-(2-甲氧基-3-吡啶基)乙酮
1-(2-甲氧基吡啶-3-基)乙酮
3-Acetyl-2-methoxypyridine
1-(2-Methoxy-3-pyridyl)ethanone
1-(2-METHOXYPYRIDIN-3-YL)ETHANONE
1-(2-Methoxy-3-pyridinyl)ethanone
ETHANONE,1-(2-METHOXY-3-PYRIDINYL)-
1-(2-methoxypyridin-3-yl)ethan-1-one
Ethanone, 1-(2-methoxy-3-pyridinyl)- (9CI)
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
55676-21-6
124-41-4
131674-40-3
在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將甲醇鈉（0.065 g，1.2 mmol）和1-（2-氯吡啶-3-基）乙酮（0.063 g，0.4 mmol）溶于無水甲醇（1.5 mL）中，置于7 mL小瓶中，攪拌反應(yīng)4小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，加入0.5 mL水終止反應(yīng)。隨后，使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮去除甲醇，將剩余的水相混合物用二氯甲烷（20 mL）和水（20 mL）進(jìn)行分配萃取。有機(jī)層經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，再次使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮，得到粗產(chǎn)物1-(2-甲氧基吡啶-3-基)乙酮，為橙色油狀物（0.032 g，收率53%），無需進(jìn)一步純化即可用于后續(xù)反應(yīng)。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H-NMR（CDCl3）和質(zhì)譜（ESI+）確認(rèn)：1H-NMR（CDCl3）δ 8.33（dd，J = 4.8和2.0 Hz，1H），8.13（dd，J = 7.5和2.0 Hz，1H），7.00（dd，J = 7.5和4.8 Hz，1H），4.08（s，3H），2.67（s，3H）；MS（ESI+）：m/z（M + H）+ = 152。
參考文獻(xiàn)：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, # 17, p. 5352 - 5359
[2] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1990, # 9, p. 2409 - 2415
[3] Patent: WO2015/187934, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0218