133099-11-3
133099-11-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
(S)-Α,Α'-聯(lián)苯-3-吡咯烷乙酰胺
(S)-ALPHA,ALPHAL-DIPHENYL-3-PYRROLIDINEACETAMIDE
(S)-(+)-Alfa,Alfa-Diphenyl-3-Pyrrolidine acetamide
(S)-2,2-Diphenyl-2-(pyrrolidin-3-yl)acetamide
(S)-ALPHA,ALPHAL-DIPHENYL-3-PYRROLIDINEACETAMIDE,96%
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
851645-39-1
133099-11-3
以化合物（CAS: 851645-39-1）為原料合成 (S)-2,2-二苯基-2-(吡咯烷-3-基)乙腈的一般步驟：將（S）-1-芐基-3-（1-氰基-1,1-二苯基甲基）吡咯烷溶解于乙酸異丙酯中（比例約為1g/10mL），隨后加入等體積的1N鹽酸水溶液。進行液-液分離后，用等體積的乙酸異丙酯對水層進行萃取。合并有機相，用無水硫酸鈉干燥并過濾。在減壓條件下蒸發(fā)溶劑，得到（S）-1-芐基-3-（1-氰基-1,1-二苯基甲基）吡咯烷鹽酸鹽，產(chǎn)物為淺黃色泡沫狀固體（注：此鹽酸鹽也可在步驟B的后處理過程中制備）。向攪拌中的（S）-1-芐基-3-（1-氰基-1,1-二苯基甲基）吡咯烷鹽酸鹽（8.55g，21.98mmol）的甲醇（44mL）溶液中加入鈀碳（1.71g）和甲酸銨（6.93g，109.9mmol）。將反應(yīng)混合物加熱至50℃，持續(xù)攪拌3小時。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，加入水（20mL）。通過硅藻土墊過濾反應(yīng)混合物，并用甲醇（20mL）洗滌。收集濾液，減壓除去大部分甲醇。將殘余物與乙酸異丙酯（100mL）和10%碳酸鈉水溶液（50mL）混合。分離有機層和水層，水層用乙酸異丙酯（50mL）再次萃取。合并有機層，用無水硫酸鈉（20g）干燥。過濾除去硫酸鈉，并用乙酸異丙酯（20mL）洗滌。最后，在減壓條件下除去溶劑，得到5.75g目標中間體，為淺黃色油狀物（收率99.7%，HPLC純度為71%）。
參考文獻：
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