1334674-88-2
1334674-88-2 結構式
基本信息
(2-bromo-5H-pyrrolo[2,3-b]pyrazin-7-yl)methanol
制備方法
![(2-BROMO-5H-PYRROLO[2,3-B]PYRAZINE-5,7-DIYL)DIMETHANOL](/CAS/20180529/GIF/1334674-87-1.gif)
1334674-87-1
1334674-88-2
步驟2. 合成(2-溴-5H-吡咯并[2,3-b]吡嗪-7-基)甲醇。向(2-溴-5H-吡咯并[2,3-b]吡嗪-5,7-二基)二甲醇（150 g，586 mmol）的四氫呋喃（THF，1.5 L）懸浮液中緩慢滴加氫氧化鈉（NaOH，70.3 g，1.758 mol）的水溶液（880 mL）。滴加完畢后，將反應混合物在室溫下攪拌18小時。通過氫核磁共振（HNMR）監(jiān)測反應進程，顯示約18%的原料剩余。繼續(xù)在室溫下攪拌反應混合物48小時，直至HNMR確認原料完全消耗。將三批反應混合物合并進行后處理。首先，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除大部分THF。隨后，用2M鹽酸（HCl）將水相殘余物酸化至pH=3-4，并用乙酸乙酯（EtOAc，3×3 L）萃取。合并有機層，依次用水（3 L）和飽和鹽水（3 L）洗滌，無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，濃縮后得到(2-溴-5H-吡咯并[2,3-b]吡嗪-7-基)甲醇（381 g，96%收率），為黃色固體，無需進一步純化即可用于后續(xù)步驟。
參考文獻：
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