1346697-39-9
1346697-39-9 結(jié)構(gòu)式
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
4595-59-9
23719-80-4
1346697-39-9
制備5-溴-4-環(huán)丙基嘧啶（11A）：在0°C下，向5-溴嘧啶（3g，18.87mmol）溶于乙醚（Et2O，120mL）和四氫呋喃（THF，20mL）的溶液中，緩慢加入環(huán)丙基溴化鎂（39.6mL，19.81mmol）。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌1小時(shí)后，用水（0.340mL，18.87mmol）淬滅反應(yīng)，隨后加入DDF（4.28g，18.87mmol）的THF（10mL）溶液。將所得黑色混合物在室溫下繼續(xù)攪拌過夜。反應(yīng)完成后，用乙酸乙酯（EtOAc）萃取反應(yīng)混合物。水層再次用EtOAc萃取，合并有機(jī)層，依次用1N NaOH溶液和鹽水洗滌。粗產(chǎn)物通過BIOTAGE系統(tǒng)（洗脫梯度：0-15% EtOAc/己烷，洗脫體積1.2L）進(jìn)行純化，得到目標(biāo)化合物5-溴-4-環(huán)丙基嘧啶（700mg，收率20%），為黃色固體。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（500MHz，CDCl3）表征：δ 8.87（1H，s），8.66（1H，s），2.40-2.56（1H，m），1.13-1.32（4H，m）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2012/15723, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 107; 108
[2] Patent: WO2012/9510, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 54; 55
[3] Patent: WO2013/49263, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00147; 00148