13573-28-9
13573-28-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
6-(對(duì)甲苯磺?；?-2-噁-6-氮雜螺[3.3]庚烷
6-(4-甲基苯磺酰)-2-氧雜-6-氮雜螺[3.3]庚烷
6-(對(duì)甲苯磺?；?-2-噁-6-氮雜螺[3.3]庚烷 3級(jí)
104139
6-(p-toluenesulfonyl)-2-o...
6-(p-toluenesulfonyl)-2-oxa-6-azaspiro[3.3]heptane
6-(4-methylbenzenesulfonyl)-2-oxa-6-azaspiro[3.3]heptane
2-Oxa-6-azaspiro[3.3]heptane, 6-[(4-Methylphenyl)sulfonyl]-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
1522-92-5
70-55-3
13573-28-9
2,2-雙(溴甲基)-3-溴-1-丙基醇與對(duì)甲苯磺酰胺反應(yīng)合成6-(對(duì)甲苯磺?；?-2-氧-6-氮雜螺[3.3]庚烷的一般步驟： 1. 在1500 mL乙醇中溶解KOH（179 g，3.2 mol）和對(duì)甲苯磺酰胺（205 g，1.2 mol），制備反應(yīng)溶液。 2. 在室溫下，向上述溶液中緩慢加入2,2-雙(溴甲基)-3-溴-1-丙基醇（324 g，1.0 mol）。 3. 將反應(yīng)混合物加熱至回流狀態(tài)，保持反應(yīng)90小時(shí)。 4. 反應(yīng)完成后，通過蒸發(fā)去除溶劑。 5. 向殘余物中加入2000 mL 1M KOH溶液，形成白色懸浮液，繼續(xù)在室溫下攪拌2小時(shí)。 6. 過濾反應(yīng)混合物，用水反復(fù)洗滌白色濾餅，直至洗滌水呈中性。 7. 將濾餅在高真空條件下干燥，得到目標(biāo)產(chǎn)物N-甲苯磺酰基-2-氧雜-6-氮雜螺[3.3]庚烷（5，192 g，產(chǎn)率76%）為白色固體。 產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)： 1H NMR (400 MHz, CDCl3): δ 7.69 (d, 2H, J = 8.4 Hz), 7.47 (d, 2H, J = 8.4 Hz), 4.42 (s, 4H), 3.85 (s, 4H), 2.41 (s, 3H); 13C NMR (100 MHz, CDCl3): δ 144.4, 130.9, 130.2, 128.5, 79.1, 59.5, 37.3, 21.3.
參考文獻(xiàn)：
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