137105-52-3
137105-52-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1-Bromo-2-[(2,2-diethoxyethyl)thio]benzene
Benzene, 1-broMo-2-[(2,2-diethoxyethyl)thio]-
1-BROMO-2-(2,2-DIETHOXY-ETHYLSULFANYL)-BENZENE
2-(2-bromophenylthio) acetaldehyde diethyl acetal
制備方法
6320-02-1
2032-35-1
137105-52-3
向含有K2CO3（8.186g，59.23mmol）的DMF（70mL）懸浮液中依次加入2-溴苯硫酚（7.00g，37.02mmol）和2-溴乙醛二乙基縮醛（7.821g，40.72mmol）。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌5小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物在水（100mL）和EtOAc（100mL）之間分配。分離有機(jī)層，并用蒸餾水（5×50mL）洗滌。合并的水層用EtOAc（100mL）反萃取。合并所有有機(jī)層，用無(wú)水MgSO4干燥，過(guò)濾后減壓濃縮。殘余物通過(guò)短程真空蒸餾純化，收集130-140℃（0.2mmHg）的餾分，得到無(wú)色油狀物(2-溴苯基)(2,2-二乙氧基乙基)硫烷（10.42g，收率92%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（300MHz，CDCl3）和13C NMR（75MHz，CDCl3）確認(rèn)。1H NMR（300MHz，CDCl3）δ7.51（dd，J = 7.9,1.3Hz，1H），7.34（dd，J = 7.9,1.5Hz，1H），7.26-7.20（m，1H），7.04-6.97（m，1H），4.69（t，J = 5.5Hz），3.69（dq，J = 9.2,7.0Hz，2H），3.56（dq，J = 9.2,7.0Hz，2H），3.14（d，J = 5.5Hz，2H），1.20（t，J = 7.0Hz，6H）。13C NMR（75MHz，CDCl3）δ137.7,133.0,128.8,127.7,126.8,123.8,101.63,62.4,37.0,15.5。
參考文獻(xiàn)：
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[3] Patent: US6436964, 2002, B1
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