1374258-43-1
中文名稱
5-溴-7-(三氟甲基)-1H-吲唑
英文名稱
5-broMo-7-(trifluoroMethyl)-1H-indazole
CAS
1374258-43-1
分子式
C8H4BrF3N2
分子量
265.03
MOL 文件
1374258-43-1.mol
1374258-43-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
5-溴-7-(三氟甲基)-1H-吲唑5-溴-7-(三氟甲基)-1H-吲唑|5-BROMO-7-(TRIFLUOROMETHYL)-1H-INDAZOLE|
英文別名
5-broMo-7-(trifluoroMethyl)-1H-indazole1H-Indazole, 5-bromo-7-(trifluoromethyl)-
制備方法
方法1
864539-96-8
1374258-43-1
以4-溴-2-甲基-6-(三氟甲基)苯胺為原料合成5-溴-7-(三氟甲基)-1H-吲唑的一般步驟：在0℃下，向4-溴-2-甲基-6-(三氟甲基)苯胺（700mg，2.77mmol）和乙酸鉀（325.8mg，3.32mmol）在氯仿（20mL）中的混合物中滴加乙酸酐（846.6mg，8.30mmol）。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌1小時(shí)。隨后，將反應(yīng)混合物加熱至60℃，并加入亞硝酸叔丁酯（570.6mg，5.54mmol）。在60℃下攪拌過夜后，將混合物用水稀釋并用二氯甲烷萃取兩次。合并的有機(jī)層用鹽水洗滌，用無水硫酸鈉干燥，并減壓濃縮。將殘余物溶于甲醇（5mL）和6N鹽酸（5mL）中?；旌衔镌谑覝叵聰嚢?小時(shí)，用10N氫氧化鈉水溶液堿化，并用二氯甲烷萃取兩次。合并的有機(jī)層再次用鹽水洗滌，用無水硫酸鈉干燥，并減壓濃縮。殘余物通過硅膠柱色譜純化（石油醚/乙酸乙酯 = 10:1至3:1），得到5-溴-7-(三氟甲基)-1H-吲唑（420mg，57.5%收率），為黃色油狀物。LC/MS（ESI）m/z：265（M + H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2018/160889, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 561; 562; 563
[2] Patent: US2012/108619, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 37