138007-24-6
138007-24-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
哌啶-4-甲酸叔丁酯
哌啶-4-甲酸叔丁酯(堿基)
叔丁基哌啶-4-羧酸酯鹽酸鹽
4-Piperidinecarboxylic acid tert-butyl ester
Piperidine-4-carboxylic acid tert-butyl ester
4-Piperidinecarboxylic acid, 1,1-diMethylethyl ester
4-Piperidinecarboxylic acid tert-butyl ester hydrochloride
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
882738-24-1
138007-24-6
在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向3L三口燒瓶中加入濕的Degussa型Pd/C催化劑（10% Pd，50%水含量，8.120g，76.30mmol），隨后加入EtOAc（1.706L）。通過(guò)氮?dú)?真空循環(huán)（3次）對(duì)混合物進(jìn)行脫氣處理。然后，加入1-芐基-4-叔丁基哌啶-1,4-二羧酸酯（243.7g，763.0mmol）的EtOAc（243.7mL）溶液。在氫氣氣氛下，將反應(yīng)混合物攪拌過(guò)夜。補(bǔ)充氫氣后，繼續(xù)攪拌3.5小時(shí)。加入甲醇（60mL）以促進(jìn)沉淀物的溶解，隨后通過(guò)硅藻土墊過(guò)濾，并用甲醇洗滌。將濾液在減壓下濃縮，得到含有少量白色固體的棕色油狀物（138.6g）。通過(guò)過(guò)濾去除固體，并用最小量的EtOAc洗滌。再次將濾液減壓濃縮，得到淺棕色油狀的哌啶-4-羧酸叔丁酯（129g，收率91%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（500MHz，DMSO-d6）表征，化學(xué)位移為：δ 2.88（dt，2H），2.44（td，2H），2.23（tt，1H），1.69-1.64（m，2H），1.41-1.33（m，11H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2015/158872, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0508; 0510
[2] Patent: WO2006/38039, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 17; 29
[3] Patent: WO2015/65866, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 32