142337-95-9
142337-95-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
Pyridine,3-bromo-5-ethyl-
Pyridine, 3-bromo-5-ethyl- (9CI)
Pyridine, 3-bromo-5-ethyl- (9CI) ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
38940-62-4
142337-95-9
以3-乙酰基-5-溴吡啶為起始原料，合成3-溴-5-乙基吡啶的一般步驟如下：將氫氧化鈉（10 g，0.25 mol）和一水合肼（10 mL）依次加入至溶解于二乙二醇（18 mL）中的3-乙?；?5-溴吡啶（5 g，25 mmol）溶液中。將反應(yīng)混合物加熱至140℃，維持該溫度反應(yīng)6小時。反應(yīng)完成后，將混合物在水和乙醚之間進(jìn)行分配。分離有機(jī)層，用鹽水洗滌，隨后用無水硫酸鎂干燥并濃縮。通過快速硅膠柱色譜法（洗脫劑：0%至40%乙酸乙酯的己烷溶液）對殘余物進(jìn)行純化，得到目標(biāo)產(chǎn)物3-溴-5-乙基吡啶（3 g，產(chǎn)率65%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400 MHz，CDCl3）表征：δ 1.26（t，J = 7.6 Hz，3H），2.65（q，J = 7.6 Hz，2H），7.67（s，1H），8.37（s，1H），8.51（s，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Tetrahedron, 1992, vol. 48, # 31, p. 6445 - 6454
[2] Patent: WO2004/74270, 2004, A2. Location in patent: Page 261
[3] Patent: WO2006/18725, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 117
[4] Patent: WO2007/84560, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 168-169