144261-13-2
144261-13-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1,3-二氟-5-(反式-4-丙基環(huán)己基)苯
1,3-二氟-5-(反式-4-丙基環(huán)己基)-苯甲酸酯
1,3-Difluor-5-(trans-4-propylcyclohexyl)-benzol
1,3-DIFLUORO-5-(TRANS-4-PROPYLCYCLOHEXYL)-BENZOL
1,3-difluoro-5-(trans-4-propylcyclohexyl)benzene
Benzene, 1,3-difluoro-5-(trans-4-propylcyclohexyl)-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
148150-92-9
144261-13-2
在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將132g粗品1-(1-羥基-4-丙基環(huán)己基)-3,5-二氟苯與2.99g對甲苯磺酸一水合物溶于250mL甲苯中。將反應(yīng)混合物加熱回流攪拌2小時(shí)，同時(shí)通過分水器除去生成的水。反應(yīng)完成后，將溶液冷卻至室溫，依次用飽和碳酸氫鈉水溶液和飽和食鹽水洗滌有機(jī)層。有機(jī)層經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，減壓蒸餾除去溶劑。將殘留物完全溶解于280mL乙酸乙酯中，加入7.1g 5%鈀/碳催化劑，在氫氣氛圍下（5MPa壓力）攪拌反應(yīng)6小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，過濾除去鈀催化劑，濾液減壓蒸餾除去溶劑。殘余物通過硅膠柱色譜進(jìn)行純化。將純化后的產(chǎn)物與3.39g叔丁氧基鉀溶于350mL DMF中，室溫下攪拌反應(yīng)4小時(shí)。反應(yīng)完成后，加入水和己烷進(jìn)行液-液分離。水層用己烷萃取，合并有機(jī)層和己烷萃取液，用飽和食鹽水洗滌。有機(jī)層經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，減壓蒸餾除去溶劑，進(jìn)一步在206Pa壓力下蒸餾（沸點(diǎn)110℃至112℃），得到58.05g 1-(反式-4-丙基環(huán)己基)-3,5-二氟苯。
參考文獻(xiàn)：
[1] Molecular Crystals and Liquid Crystals Science and Technology Section A: Molecular Crystals and Liquid Crystals, 2001, vol. 364, p. 899 - 910
[2] Patent: US2014/275577, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0104; 0106
[3] Patent: JP6085912, 2017, B2. Location in patent: Paragraph 0063; 0064; 0066