146475-51-6
146475-51-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
環(huán)丙烷磺酸異丙酯
異丙基環(huán)丙烷磺酸酯
isopropyl cyclopropanesulfonate
Cyclopropanesulfonic acid, 1-methylethyl ester
制備方法
139631-62-2
67-63-0
146475-51-6
在20℃條件下，將異丙醇（11L）緩慢加入吡啶（1850g; 1890mL）中，持續(xù)攪拌1小時。隨后，將反應體系冷卻至-10℃至2℃，并逐滴加入環(huán)丙磺酰氯（1100g）。滴加完畢后，保持該溫度繼續(xù)攪拌反應70小時。通過NMR分析確認環(huán)丙磺酰氯的消耗率達到85%。將反應混合物進一步冷卻至0℃，并逐滴加入氫氧化鈉（312g）的水溶液（600mL）。反應完成后，將混合物在45℃下濃縮至干。用乙酸乙酯（2750mL）和甲基叔丁基醚（1375mL）稀釋濃縮物，攪拌10分鐘后過濾。向濾液中加入庚烷（1375mL），再次過濾，并將濾液濃縮至干，最終得到1080g環(huán)丙基磺酸異丙酯，為紅色液體，收率為84%。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（CDCl3, 400MHz）確認：δ4.86（m, 1H），2.83（m, 1H），1.33（d, 6H），0.98-1.10（m, 4H）。
參考文獻：
[1] Patent: US2012/316149, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 13; 14
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[4] Patent: EP3312172, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0399; 0400