148430-81-3
148430-81-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
氧雜環(huán)丁烷-3-基甲磺酸酯
3-Oxetanol 3-Methanesulfonate
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
7748-36-9
124-63-0
148430-81-3
在0℃下，向氧雜環(huán)丁烷-3-醇（5g，67.5mmol）和三乙胺（14.11mL，101mmol）的二氯甲烷（150mL）溶液中逐滴加入甲基磺酰氯（6.79mL，88mmol）。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌3小時(shí)。反應(yīng)完成后，過(guò)濾除去固體，濾液依次用冰水和飽和食鹽水洗滌。有機(jī)相用無(wú)水硫酸鈉干燥，隨后在減壓下濃縮，得到氧雜環(huán)丁烷-3-基甲磺酸酯（11.7g，67.5mmol，100%產(chǎn)率），為含有12.2wt%二氯甲烷的油狀物。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400MHz，CDCl3）表征：δ3.06（s，3H），4.79-4.82（m，2H），4.86-4.90（m，2H），5.52-5.49（m，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2013/55910, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 124; 125
[2] Patent: TW2017/8221, 2017, A. Location in patent: Page/Page column 98; 99
[3] Patent: WO2015/181186, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 169
[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 23, p. 9769 - 9789
[5] Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 61, # 6, p. 2518 - 2532