15128-89-9
15128-89-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-羥基-4-甲基-2-硝基吡啶
2-硝基-3-羥基-4-甲基吡啶
4-METHYL-2-NITRO-3-PYRIDINOL
3-Pyridinol, 4-methyl-2-nitro-
2-nitro-3-hydroxy-4-methylpyridine
3-Hydroxy-4-methyl-2-nitropyridine
3-Pyridinol, 4-methyl-2-nitro- ISO 9001：2015 REACH
物理化學性質(zhì)
制備方法
1121-19-3
15128-89-9
以3-羥基-4-甲基吡啶為原料合成3-羥基-4-甲基-2-硝基吡啶的一般步驟如下：在冰水浴冷卻條件下，將3-羥基-4-甲基吡啶（59g，545mmol）分批加入濃硫酸（290mL）中，確保反應溫度維持在40℃以下。隨后，在0℃下，將預先冰冷卻的發(fā)煙硝酸（25.5mL，600mmol）與濃硫酸（58mL）的混合液在約45分鐘內(nèi)緩慢滴加至反應體系中，控制反應溫度不超過20℃。滴加完畢后，將反應混合物于室溫下繼續(xù)攪拌2小時。反應完成后，將混合物緩緩倒入冰水混合物（1.5L）中。用氫氧化銨小心調(diào)節(jié)混合物的pH值至1-2。過濾收集生成的沉淀，干燥后得到目標產(chǎn)物3-羥基-4-甲基-2-硝基吡啶（69.5g，收率83%）。產(chǎn)物經(jīng)核磁共振氫譜（300MHz，DMSO-d6）確認：δH 10.40（s，1H），7.93（d，J=4.5Hz，1H），7.57（d，J=4.5Hz，1H），2.32（s，3H）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2016/198400, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 63
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[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 25, # 17, p. 3636 - 3643