155694-84-1
155694-84-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
乙酮,1 - (4 - 甲基-2 - 硝基苯基)
Ethanone, 1-(4-Methyl-2-nitrophenyl)
1-(4-methyl-2-nitrophenyl)ethan-1-one
Ethanone,1-(4-Methyl-2-nitrophenyl)（WS204744）
物理化學性質(zhì)
制備方法
1449199-73-8
155694-84-1
實施例22 1-(4-甲基-2-硝基苯基)乙-1-酮（C84）的制備：在反應(yīng)燒瓶中加入4-甲基-2-硝基-1-(丙-1-烯-2-基)苯（11.4 g，64.3 mmol）、二氯甲烷（292 mL）和甲醇（29.2 mL）。將反應(yīng)混合物冷卻至-78°C。向反應(yīng)混合物中通入臭氧，并在-78°C下攪拌3小時。隨后，用氮氣吹掃反應(yīng)混合物以除去未反應(yīng)的臭氧。加入二甲基硫醚（14.0 mL，189 mmol），將反應(yīng)混合物攪拌并逐漸升溫至室溫，反應(yīng)過夜。反應(yīng)完成后，將混合物濃縮。通過快速柱色譜法進行純化，使用乙酸乙酯/己烷作為洗脫劑，得到目標產(chǎn)物1-(4-甲基-2-硝基苯基)乙酮，為油狀物（8.90 g，產(chǎn)率70%）。1H NMR（300 MHz，CDCl3）δ 7.85（dd，J = 1.7, 0.8 Hz，1H），7.50（ddd，J = 7.8, 1.7, 0.8 Hz，1H），7.35（dd，J = 7.7, 0.9 Hz，1H），2.53（s，3H），2.48（s，3H）。
參考文獻：
[1] Patent: US2017/64962, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0627; 0628
[2] Patent: WO2017/40194, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 91
[3] Patent: US2017/66757, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0488; 0489