157791-21-4
157791-21-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
(R)-2-(甲氧基甲基)嗎啉
(2R)-2-(甲氧基甲基)-嗎啉
(2R)-2-(Methoxymethyl)morpholine
Morpholine, 2-(MethoxyMethyl)-, (2R)-
(S)-2-(Cyclohexylmethyl)succinicacid-3-methyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
107-35-7
64491-70-9
157791-21-4
合成R-2-甲氧甲基嗎啉的一般步驟： 1. 將(R)-(-)-環(huán)氧丙基甲基醚（0.800 g, 10.66 mmol）的甲醇（11 mL）溶液緩慢滴加到2-氨基乙磺酸（6.440 g, 53.3 mmol）溶于40%氫氧化鈉水溶液（11 mL）的混合液中，反應(yīng)溫度為50℃。 2. 攪拌反應(yīng)混合物75分鐘后，再加入40%氫氧化鈉水溶液（19 mL），繼續(xù)在50℃下攪拌20小時(shí)。 3. 反應(yīng)完成后，將溶液冷卻至室溫，并用去離子水（76 mL）稀釋。 4. 用乙酸乙酯（3×75 mL）萃取水相，合并有機(jī)相。 5. 有機(jī)相用無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，隨后在減壓下除去溶劑。 6. 粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠快速柱色譜純化，洗脫劑為乙酸乙酯-己烷（2:8），得到R-2-甲氧甲基嗎啉，為無(wú)色油狀物（0.121 g, 10%收率）。 7. 產(chǎn)物結(jié)構(gòu)通過(guò)1H NMR（500 MHz, (CD3)2CO）確認(rèn)：δ 2.47（1H, dd, J = 10.4, 1.9 Hz）, 2.70-2.72（1H, m）, 2.84（1H, dd, J = 11.9, 2.2 Hz）, 3.22-3.25（2H, m）, 3.27（3H, s）, 3.29-3.34（4H, m）, 3.45-3.53（2H, m）, 3.73（1H, dt, J = 11.0, 2.5 Hz）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2008/75007, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 106-107