16064-15-6
16064-15-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
埃羅替尼雜質(zhì)78
埃羅替尼雜質(zhì)75
厄洛替尼雜質(zhì)A55
厄洛替尼雜質(zhì)EL-5-110
6,7-二羥基喹唑啉-4-酮
6,7-二羥基喹唑啉-4(3H)-酮
Erlotinib Impurity 84
6,7-Dihydroxyquinazolin-4-one
7-dihydroxyquinazolin-4(3H)-one
6,7-dihydroxy-3H-quinazolin-4-one
6,7-dihydroxyquinazolin-4(3H)-one
4(3H)-Quinazolinone, 6,7-dihydroxy-
6,7-Dihydroxy-3,4-dihydroquinazolin-4-one
6,7-dihydroxyquinazolin-4(3H)-one EL-7-107
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
13794-72-4
16064-15-6
以6,7-二甲氧基喹唑啉-4-酮為原料合成6,7-二羥基喹唑啉-4(3H)-酮的一般步驟： （i）在配備機(jī)械攪拌器、回流冷凝器和溫度計(jì)的2.0L四頸圓底燒瓶中，加入48%（w/w）氫溴酸（1000g）和6,7-二甲氧基-4(3H)-喹唑啉酮（100g）。緩慢加熱反應(yīng)混合物至110℃，并在此溫度下保持1小時(shí)。隨后升溫至回流條件，回流12小時(shí)。反應(yīng)進(jìn)程通過(guò)TLC監(jiān)控。反應(yīng)完成后，冷卻反應(yīng)混合物至25-35℃，過(guò)濾。將濕濾餅轉(zhuǎn)移至另一個(gè)含有1000ml去離子水的2.0L圓底燒瓶中，攪拌10-15分鐘，并通過(guò)加入氨水溶液調(diào)節(jié)pH至7.0-7.5。過(guò)濾所得產(chǎn)物，用去離子水洗滌濾餅，干燥后得到85.2g（理論產(chǎn)率98.62%）6,7-二羥基-4(3H)-喹唑啉酮，為灰白色結(jié)晶固體。產(chǎn)物純度：99.25%（HPLC）；熔點(diǎn)：>250℃。IR（KBr，cm-1）：3208.7, 1679.0, 1614.5, 1514.7, 1427.7, 1374.3, 1316.2, 1293.9, 1261.0, 1214.5, 1195.5, 866.0, 845.3, 780.7, 523.8, 449.2。1H NMR（300MHz，DMSO-d6）：δ 6.93（s, 1H）, 7.35（s, 1H）, 7.84（s, 1H）, 9.75（s, 1H）, 10.13（s, 1H）, 11.2-12.4（s, 1H）。MS：179（M+1），177（M-1）。
參考文獻(xiàn)：
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