1607-37-0
1607-37-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2,2-二甲基-4-((環(huán)氧乙烷-2-基甲氧基)甲基)-1,3-二氧戊環(huán)
4-[(2,3-EPOXYPROPOXY)METHYL]-2,2-DIMETHYL-1,3-DIOXOLANE
2,2-diMethyl-4-[(oxiran-2-ylMethoxy)Methyl]-1,3-dioxolane
1,3-Dioxolane, 2,2-dimethyl-4-[(2-oxiranylmethoxy)methyl]-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
106-89-8
100-79-8
1607-37-0
1-氯-2,3-環(huán)氧丙烷（198 mmol）與2,2-二甲基-1,3-二氧戊環(huán)-4-甲醇（98 mmol）在苯（20 mL）和50% NaOH水溶液（20 mL）中，加入四正丁基銨溴化物（TBAB，10 mmol）作為相轉(zhuǎn)移催化劑。反應(yīng)混合物在0℃下攪拌48小時(shí)。反應(yīng)完成后，用乙醚稀釋反應(yīng)混合物，依次用水（3×75 mL）、飽和NaHCO3溶液（3×75 mL）和鹽水（3×75 mL）洗滌。有機(jī)相用無(wú)水Na2SO4干燥，過(guò)濾后減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過(guò)減壓蒸餾純化（165℃，1.2毫巴，沸點(diǎn)90℃），得到4-[(2,3-環(huán)氧丙氧基)甲基]-2,2-二甲基-1,3-二氧戊環(huán)（3b）為無(wú)色液體，收率29%。1H NMR（500 MHz, CDCl3）: δ 1.34（s, 3H, CH3）, 1.40（s, 3H, CH3）, 2.58（ddd, J = 5.0, 3.9, 2.7 Hz, 1H, H-7）, 2.73-2.82（m, 1H, H-7）, 3.08-3.18（m, 1H）, 3.40（ddd, J = 17.6, 11.7, 6.0 Hz, 1H）, 3.46-3.64（m, 2H）, 3.71（td, J = 8.3, 6.4 Hz, 1H）, 3.80（ddd, J = 13.4, 11.7, 2.9 Hz, 1H）, 4.04（ddd, J = 8.0, 6.4, 1.5 Hz, 1H）, 4.27（dq, J = 11.6, 5.8, 5.3 Hz, 1H, H-1）ppm。1H NMR數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)報(bào)道一致。
參考文獻(xiàn)：
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