160893-04-9
160893-04-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-甲氧基喹啉-2(1H)-酮
5-METHOXYQUINOLIN-2(1H)-ONE
2(1H)-Quinolinone, 5-methoxy-
5-Methoxyquinolin-2(1H)-one 95+%
制備方法
90924-16-6
160893-04-9
4.4 在室溫下，將5-甲氧基喹啉氮氧化物（化合物2，4.09 g，23.3 mmol）溶于10% K2CO3水溶液（60 mL）和二氯甲烷（60 mL）的混合溶劑中。隨后，分批加入對(duì)甲苯磺酰氯（5.55 g，29.1 mmol），并將反應(yīng)混合物在相同溫度下攪拌18小時(shí)。反應(yīng)完成后，加入乙醚以沉淀產(chǎn)物，過(guò)濾收集沉淀，并用乙醚洗滌。將所得固體在65℃的烘箱中干燥2小時(shí)，得到5-甲氧基喹啉-2(1H)-酮，為淡黃色固體，產(chǎn)量：2.651 g（65%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400 MHz, CDCl3）和13C NMR（100 MHz, CDCl3）表征，數(shù)據(jù)如下：1H NMR δ 12.15（br.s, 1H）, 8.25（d, J = 9.6 Hz, 1H）, 7.45（t, J = 8.4 Hz, 1H）, 7.04（d, J = 8.4 Hz, 1H）, 6.67（t, J = 9.2 Hz, 2H）, 3.97（s, 3H）; 13C NMR δ 164.61, 156.09, 139.72, 135.74, 131.40, 119.67, 110.91, 108.66, 102.78, 55.73。
參考文獻(xiàn)：
[1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 101, p. 754 - 768
[2] Patent: KR101778938, 2017, B1. Location in patent: Paragraph 0147-0148; 0155; 0175-0177