1221593-52-7

162576-01-4

制備56：(2-氨基乙基)(甲基)氨基甲酸芐酯鹽酸鹽（C）的合成。向化合物B（311 mmol）的甲醇（MeOH，1.2 L）溶液中加入氫氧化鋰（LiOH，14.9 g，622 mmol）的水（120 mL）溶液。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌3小時(shí)。將溶劑減壓濃縮至原體積的75%，隨后用水（400 mL）稀釋。用乙酸乙酯（EtOAc，2×300 mL）萃取溶液。合并有機(jī)層，用飽和食鹽水（200 mL）洗滌，經(jīng)無水硫酸鎂（MgSO4）干燥后減壓濃縮。將殘余物溶解于乙醚（300 mL）中，并用2N鹽酸/乙醚溶液（200 mL）處理。過濾收集形成的沉淀，用乙醚洗滌后真空干燥，得到化合物C的鹽酸鹽（67.8 g，收率89%），為白色固體。LC-MS [M + H]+ 209.0（C11H16N2O2 + H，計(jì)算值：209.3）?；衔顲無需進(jìn)一步純化，直接以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）溶液形式用于后續(xù)反應(yīng)。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2011/133150, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 295

[2] Patent: US2011/262355, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 107-108