16263-54-0
中文名稱
3,6-二氯苯并[D]異噁唑
英文名稱
3,6-DICHLORO-1,2-BENZISOXAZOLE
CAS
16263-54-0
分子式
C7H3Cl2NO
分子量
188.01
MOL 文件
16263-54-0.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:20
16263-54-0 結構式
基本信息
中文別名
3,6-二氯苯并[D]異噁唑3,6-二氯苯并[D]異F唑
3,6 - 二氯 - 苯并[D]異惡唑
英文別名
3,6-Dichlorobenzo[d]isoxazole3,6-DICHLORO-1,2-BENZISOXAZOLE
1,2-Benzisoxazole, 3,6-dichloro-
物理化學性質
沸點290.1±20.0 °C(Predicted)
密度1.522±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)-6.76±0.30(Predicted)
外觀White to off-white Solid
制備方法
方法1
61977-29-5
16263-54-0
以6-氯苯并[d]異噁唑-3-醇為原料合成3,6-二氯苯并[d]異噁唑的一般步驟:將6-氯苯并[d]異噁唑-3-醇(6g,35mmol)、磷酰氯(20ml)和三乙胺(1ml)加入微波反應器中。在150°C下反應0.5小時,隨后蒸發(fā)除去三氯氧化磷。將殘余物用二氯甲烷(20ml)稀釋,加入冰水混合物(20g)中。攪拌混合物后,分離有機相。水相用二氯甲烷(20ml×2)萃取,合并有機層,用飽和鹽水(20ml)洗滌,無水硫酸鎂干燥。蒸發(fā)溶劑后,通過氧化鋁柱(200-300目)層析純化,以二氯甲烷:甲醇=200:1為洗脫劑,得到3,6-二氯苯并[d]異噁唑(5.2g,產(chǎn)率79%)。
參考文獻:
[1] Patent: EP2322520, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 12
[2] Patent: JP5714152, 2015, B2. Location in patent: Paragraph 0068; 0071
[3] Chemische Berichte, 1967, vol. 100, # 10, p. 3326 - 3330