169677-66-1
中文名稱
2-氯-5-(環(huán)丙基甲氧基)嘧啶
英文名稱
2-chloro-5-(cyclopropylMethoxy)pyriMidine
CAS
169677-66-1
分子式
C8H9ClN2O
分子量
184.62
MOL 文件
169677-66-1.mol
169677-66-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-氯-5-(環(huán)丙基甲氧基)嘧啶 英文別名
2-Chloro-5-(cyclopropylmethoxy)2-chloro-5-(cyclopropylMethoxy)pyriMidine
Pyrimidine, 2-chloro-5-(cyclopropylmethoxy)-
物理化學性質(zhì)
沸點328.2±15.0 °C(Predicted)
密度1.308±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)-1.26±0.22(Predicted)
制備方法
方法1
2516-33-8
4983-28-2
169677-66-1
A）2-氯-5-(環(huán)丙基甲氧基)嘧啶的合成：在氮氣保護下，將環(huán)丙基甲醇（276 mg，3.0 mmol）、2-氯嘧啶-5-醇（500 mg，3.8 mmol）和三苯基膦（1.51 g，5.8 mmol）溶于無水甲苯（20 mL）中。隨后，在冰浴冷卻下，緩慢滴加偶氮二甲酸二異丙酯（DIAD，1.9 M in 甲苯，3 mL，5.7 mmol）。滴加完畢后，移除冰浴，將反應混合物在室溫下攪拌過夜（約12小時）。反應完成后，通過減壓蒸餾除去溶劑，得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法（洗脫劑：己烷/乙酸乙酯，梯度洗脫）進行純化，得到目標化合物2-氯-5-(環(huán)丙基甲氧基)嘧啶（659 mg，收率：85%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（300 MHz，DMSO-d6）確認：δ 0.21-0.49（2H，m，環(huán)丙基-H），0.49-0.69（2H，m，環(huán)丙基-H），1.07-1.46（1H，m，環(huán)丙基-H），4.00（2H，d，J = 7.2 Hz，OCH2），8.53（2H，s，嘧啶-H）。
參考文獻：
[1] Patent: US2014/243310, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 1698