2042-37-7

75-16-1

173026-23-8

以2-溴苯腈和甲基溴化鎂為原料合成1-(2-溴苯基)-1-甲基乙胺的一般步驟：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將甲基溴化鎂（54.9 mL，164.8 mmol，3M乙醚溶液）緩慢滴加至2-溴芐腈（10.0 g，54.9 mmol）的乙醚（200 mL）溶液中，室溫?cái)嚢璺磻?yīng)30分鐘。隨后，加入異丙醇鈦（16.3 mL，54.9 mmol），將反應(yīng)混合物加熱回流過(guò)夜。反應(yīng)完成后，冷卻至0℃，緩慢加入2N NaOH溶液（400 mL），室溫下繼續(xù)攪拌30分鐘。反應(yīng)液用飽和碳酸氫鈉水溶液（400 mL）稀釋后，以甲基叔丁基醚（3×200 mL）萃取。合并有機(jī)相，減壓濃縮。將濃縮殘余物溶解于1N鹽酸（75 mL）中，用甲基叔丁基醚（150 mL）洗滌。水相用2N氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至10-11后，再次以甲基叔丁基醚（3×200 mL）萃取。合并有機(jī)層，經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥后減壓濃縮，得到目標(biāo)產(chǎn)物2-(2-溴苯基)丙-2-胺（9.0 g，收率77%），為橙色油狀物。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（300 MHz，CDCl3）鑒定：δ 1.66（s，6H），7.02-7.10（m，1H），7.13-7.43（m，1H），7.55-7.61（m，2H）。質(zhì)譜分析顯示[M + H]+ = 214.0。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: US2016/95858, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 4472; 4473