1813-93-0
1813-93-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
Ethyl (2-Fluorophenyl)(Oxo)Acetate
ethyl 2-(2-fluorophenyl)-2-oxoacetate
2-Fluoro-oxo-benzeneacetic acid ethyl ester
Benzeneacetic acid, 2-fluoro-α-oxo-, ethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
1072-85-1
95-92-1
1813-93-0
在氮?dú)獗Ｗo(hù)和-70℃條件下，向攪拌的1-溴-2-氟苯（10g，57mmol）的四氫呋喃（100mL）溶液中緩慢加入正丁基鋰（25mL，62.9mmol，2.5M的己烷溶液）。維持-70℃反應(yīng)20分鐘后，將該溶液緩慢滴加至草酸二乙酯（39mL，285mmol）的四氫呋喃（100mL）溶液中。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫。室溫下繼續(xù)攪拌1小時(shí)后，將反應(yīng)混合物倒入水（150mL）中，并用乙酸乙酯（2×100mL）萃取。合并有機(jī)相，減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜（240g）純化，洗脫劑為乙酸乙酯/己烷（1:49），得到目標(biāo)化合物2-(2-氟苯基)-2-氧代乙酸乙酯，為無色油狀物（5.6g，收率50%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（CDCl3）確認(rèn)：δ7.95（m，1H），7.62（m，1H），7.35-7.13（m，2H），4.44（q，J=7.1Hz，2H），1.40（t，J=7.1Hz，3H）。質(zhì)譜（ES+）顯示分子離子峰m/z=197（M+H）+。
參考文獻(xiàn)：
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