185619-66-3
185619-66-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
N-BOC-3-氨基苯乙炔
(3-炔基苯基)氨基甲酸叔丁酯
(3-乙炔基苯基)氨基甲酸叔丁酯
tert-butyl 3-ethynylphenylcarbamate
tert-butyl N-(3-ethynylphenyl)carbamate
Carbamic acid, N-(3-ethynylphenyl)-, 1,1-dimethylethyl ester
Carbamic acid, (3-ethynylphenyl)-, 1,1-dimethylethyl ester (9CI)
制備方法
24424-99-5
54060-30-9
185619-66-3
步驟a）合成(3-炔基苯基)氨基甲酸叔丁酯：將3-乙炔基苯胺（25.0g，213mmol）和二碳酸二叔丁酯（93.1g，427mmol）溶解于THF（427mL）中，于70℃下加熱反應(yīng)過夜。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，加入3-二甲基氨基-1-丙胺（32.1g，320mmol），并在室溫下攪拌1小時(shí)。反應(yīng)混合物經(jīng)濃縮后，用乙醚萃取，依次用1N HCl、飽和食鹽水、飽和碳酸氫鈉溶液和飽和食鹽水洗滌。有機(jī)層用無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮，得到目標(biāo)產(chǎn)物(3-炔基苯基)氨基甲酸叔丁酯（45.0g，收率97%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)通過NMR和質(zhì)譜進(jìn)行確證。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2003, vol. 46, # 20, p. 4232 - 4235
[2] Patent: US2009/48320, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 39-40
[3] Patent: WO2005/60970, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 148
[4] Patent: WO2017/210471, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 001146; 001147
[5] Patent: WO2008/61236, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 71