19064-65-4
19064-65-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-METHOXYPYRIDAZINE 3-甲氧基噠嗪
3-MethoxypyridaziIne
3-Methoxy-1,2-diazine
3-Methoxypyridazine>
Pyridazine, 3-methoxy-
Methoxypyridazine Methoxypyridazine
3-METHOXYPYRIDAZINE ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
1722-10-7
19064-65-4
以6-甲氧基-3-氯噠嗪為原料合成3-甲氧基噠嗪的一般步驟：在室溫條件下，將3-氯-6-甲氧基噠嗪（3.60 g，24.90 mmol）、10% Pd/C（1.590 g，1.49 mmol）和甲酸銨（3.14 g，49.81 mmol）溶于甲醇（20 mL）中，攪拌反應(yīng)30分鐘。反應(yīng)完成后，將混合物通過硅藻土過濾以移除Pd/C催化劑。隨后，將濾液減壓濃縮至干。所得殘余物用二氯甲烷溶解，水洗一次，無水硫酸鎂干燥，過濾后再次減壓濃縮，得到棕色液體狀的標(biāo)題化合物3-甲氧基噠嗪（2.41 g，收率88%，純度95%）。該粗產(chǎn)品無需進(jìn)一步純化即可直接用于后續(xù)反應(yīng)。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（300 MHz，氯仿-d）確認(rèn)：δ 8.83（dd，J = 4.4, 1.3 Hz，1H），7.35（dd，J = 8.9, 4.4 Hz，1H），6.97（dd，J = 8.9, 1.3 Hz，1H），4.14（s，3H）。質(zhì)譜（APCI）顯示m/z = 152（M + ACN + H）。HPLC分析顯示保留時間為0.43分鐘。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2008/318943, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 74
[2] Patent: US2006/148801, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 13
[3] Patent: WO2012/69202, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 50-51
[4] Patent: EP2463289, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 20
[5] Patent: EP1762568, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 51-52