19301-35-0
19301-35-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
苯并[B]噻吩-5-醇
Benzo[b]thiophen-5-ol
Benzo[b]thiophene-5-ol
5-Hydroxythionaphthene
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
20532-30-3
19301-35-0
在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將5-甲氧基苯并[b]噻吩（實(shí)施例20a，1.5g，9.14mmol，1.0當(dāng)量）溶于二氯甲烷（20mL）中，冷卻至-10℃。緩慢滴加三溴化硼（1M in DCM，36.6mL，36.6mmol，4.0當(dāng)量）。保持該溫度攪拌反應(yīng)30分鐘后，緩慢升溫至室溫繼續(xù)反應(yīng)1小時(shí)。反應(yīng)完成后，在-5℃下用甲醇淬滅反應(yīng)。用二氯甲烷（50mL）和水進(jìn)行萃取，有機(jī)層用飽和亞硫酸氫鈉水溶液洗滌，無水硫酸鈉干燥后濃縮。殘余物通過快速柱色譜（石油醚：乙酸乙酯=4：1）純化，得到目標(biāo)產(chǎn)物苯并[b]噻吩-5-醇（實(shí)施例20b，1g，產(chǎn)率73％，黃色固體）。質(zhì)譜分析顯示[M + 1] + = 151.0。
參考文獻(xiàn)：
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